最新信息
热门信息
当前位置:首页 > 论文论著 > 正文

膝舒胶囊质量标准研究

发布人:系统管理员 发布日期:2015/4/13 来源:本站 浏览:次 字号:

[摘要]目的:建立膝舒胶囊的定性鉴别和含量测定的方法。方法:用TLC法定性鉴别膝舒胶囊中当归、独活、威灵仙;用HPLC法测定独活中蛇床子素含量。色谱条件为:迪马C18柱;流动相:乙腈一水(48:52)洗脱;检测波长330nm。结果:TLC斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;蛇床子素进样量在0.0616~0.616~g范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.83%,RSD为0.51%。结论:所建立的定性、定量分析方法可用于膝舒胶囊的质量控制。
[关键词]膝舒胶囊;质量标准;蛇床子素;当归;独活;威灵仙

膝舒胶囊由狗脊、熟地黄、独活、当归、党参、土鳖虫等九味药材组成,经提取制成的中药复方制剂,具有补肝肾,调气血,通经络,祛寒湿功效,临床用于膝关节退行性骨关节病。为有效监测该制剂的产品质量,我们用薄层色谱法对制剂中的当归、独活、威灵仙进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定独活中的有效成分蛇床子素的含量,所得定性、定量分析方法可客观反映本制剂的内在品质,为该品种的质量控制和评价指标提供理论依据。
1仪器与试药
LC一20A型高效液相色谱仪(日本岛津公司);薄层成像色谱仪(瑞土卡玛公司);AE一240S型电子天平(梅特勒一托利多仪器(上海)有限公司);KQ一400DB数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)蛇床子素对照品(批号:110822—200407),供含量测定用;当归对照药材(批号:120927—200613)、独活对照药材(批号:120940—200809),供鉴别用,均由中国药品生物制品检定所提供;硅胶G预制薄层板(青岛海洋化工有限公司);膝舒胶囊样品,缺当归、缺独活、缺威灵仙阴性样品(均由本院提供);试验用乙腈为色谱纯;水为超纯水;其余试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1当归的薄层鉴别
取本品内容物5g,加90%乙醇50mL,超声处理40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水40mL使溶解,用乙醚提取2次,每次40mL,合并乙醚液,蒸干,残渣用乙酸乙酯1mL使
溶解,作为供试品溶液。另取缺当归阴性样品5g,同法制成缺当归阴性对照溶液。再取当归对照药材1g,加乙醚30mL,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣用乙酸乙酯lmL使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液、缺当归阴性对照溶液各61xl、对照药材溶液3l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷一乙酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色渚中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性对照无干扰。
2.2独活的薄层鉴别
取缺独活阴性样品5g,照当归供试品溶液制备方法制成缺独活阴性对照溶液。另取独活对照药材1g,加乙醚30mL,浸渍过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1mL使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取当归供试品溶液、缺独活阴性对照溶液、对照药材溶液各5l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷一石油醚(60~90℃)一乙酸乙酯(2:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性对照无干扰。
2.3威灵仙的薄层鉴别
取本品内容物5g,加70%乙醇50mL,超声处理40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水40mL使溶解,通过D101型大孔树脂柱(直径1cnl,柱长10cm,湿法装柱),用水80mL洗脱,弃去水洗液,再用50%乙醇60mL洗脱,收集50%乙醇洗脱液,蒸干,残渣加水40mL使溶解,用水饱和正丁醇提取3次,每次40mL,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤2
次,每次40mL,正丁醇液蒸干,残渣用乙醇2mL使溶解,作为供试品溶液。另取缺威灵仙阴性样品5g,同法制成缺威灵仙阴性对照溶液。再取威灵仙对照药材3g,加70%乙醇50mL,回流提取1小时,滤过,蒸于,加水40mL使溶解,用乙醚提取2次,每次30mL,弃去乙醚液,挥尽乙醚,通过D101型大孔树脂柱,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各101xL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷一甲醇一甲酸(6:4:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性对照无干扰。
2.4含量测定
色谱条件:迪马c色谱柱(250mm×4.6mm,5m);以乙腈一水(48:52)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长330nm,柱温30℃。理论板数按蛇床子素峰计算应不低于3000。
供试品溶液的制备:取本品内容物适量,研细,取约3g,精密称定,精密加入甲醇40mL,称定重量,超声处理(功率100W,频率40kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足损失的重量,摇匀。精密量取续滤液20mL,蒸干,残渣加水25mL使溶解,用乙醚提取4次,每次30mL,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,移至10mL量瓶中,加甲醇至刻
度,摇匀,用0.45i~m微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。对照品溶液的制备:精密称取蛇床子素对照品3.08mg,置100mL量瓶中,加甲醇适量使溶解,并用甲醇定容至刻度,摇匀,即得0.0308mg/mL蛇床子素对照品溶液。缺独活阴性对照溶液的制备:取不含独活的阴性样品适量,照供试品溶液制备方法,得缺独活阴性对照溶液。
系统适用性试验:精密吸取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液各10L,测定。供试品色谱在与对照品色谱相应保留时间,有相应色谱峰,阴性对照色谱无相应色谱峰,结果表明阴性对照不干扰样品测定,目标峰与相邻色谱峰分离度均大于1.5。见图1。

1 [2]